聊聊液相色譜儀使用時(shí)的疑難雜癥
2022-12-21
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氣相色譜只能分析在工作溫度下可以蒸發(fā)而不會(huì)分解的物質(zhì)。高沸點(diǎn)化合物，非揮發(fā)性物質(zhì)，熱不穩(wěn)定化合物，離子化合物和聚合物的分離和分析是困難的。因此，其應(yīng)用受到一定程度的限制。據(jù)統(tǒng)計(jì)，只有約20%的有機(jī)物可以通過(guò)氣相色譜分析。液相色譜儀不受樣品揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制，非常適合大分子量和難以氣化。分離和分析不易揮發(fā)或?qū)幔x子化合物和聚合物敏感的物質(zhì)，占有機(jī)物質(zhì)的約70-80%。
液相色譜儀的常見(jiàn)故障及解決方法：
1.柱壓原因
(1)緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi);
(2)樣品污染沉積。處理對(duì)于第種情況先用40～50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對(duì)于第種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。[1]
2.氣泡溢出
流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法**不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0～3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
3.既無(wú)壓力指示,又無(wú)液體流過(guò)
(1)泵密封墊圈磨損;
(2)大量氣泡進(jìn)入泵體。處理對(duì)于第種情況,更換密封墊圈;對(duì)于第種情況,在泵作用的同時(shí),用個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。
4.壓力波動(dòng)大,流量不穩(wěn)定
原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲(chǔ)液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。
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