如何判斷液相色譜儀有無(wú)被污染？
2022-01-12
[1969]
液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等組成，與傳統(tǒng)的液相色譜裝置相比，它具有效率高、快速、靈敏的特點(diǎn)。然而，作為一種高精度的檢測(cè)儀器，液相色譜檢測(cè)器在被污染后會(huì)出現(xiàn)數(shù)據(jù)誤差。
1、基線變化
一般來(lái)說(shuō)，基線變化不是很有規(guī)律。如果在自動(dòng)范圍內(nèi)監(jiān)測(cè)基線，在儀器原始理想狀態(tài)下，不可能獲得基線高頻上下浮動(dòng)的規(guī)律性變化，但有時(shí)會(huì)獲得低頻變化的峰值。它看起來(lái)像被洗脫的東西，峰寬相對(duì)較大，就像共洗脫一樣。
基線漂移不會(huì)像以前那樣緩慢變平，而是向一個(gè)方向漂移。如果它向上漂移，余額可能在一天內(nèi)漂移。
2、柱壓變化
對(duì)柱壓影響不大。除非檢測(cè)罐太臟且堵塞嚴(yán)重，否則會(huì)對(duì)柱壓產(chǎn)生小于1000psi的影響(一般檢測(cè)罐可以承受如此高的壓力)，但這種情況不會(huì)持續(xù)。故障排除的時(shí)間有限。如果堵塞時(shí)間長(zhǎng)，儲(chǔ)罐會(huì)爆炸，壓力不會(huì)受到影響。
3、峰面積變化
峰值面積應(yīng)較小。當(dāng)檢測(cè)池臟時(shí)，有兩種情況會(huì)影響檢測(cè)靈敏度。一方面，基線噪聲變大，影響了整體信噪比。另一方面，檢測(cè)池是臟的。對(duì)于具有光檢測(cè)原理的檢測(cè)器(UV、PDA、Dad、FLD、ELSD)，通過(guò)檢測(cè)池的光強(qiáng)度將首先減弱。如果光強(qiáng)度降低，靈敏度將降低，這相當(dāng)于探測(cè)器光源能量的降低。
4、保留時(shí)間
由于檢測(cè)器很臟，系統(tǒng)壓力升高，然后在界面處發(fā)生液體泄漏，導(dǎo)致保留時(shí)間發(fā)生一些變化，但這種可能性很小。
液相色譜儀通常用于實(shí)驗(yàn)室，所以，其對(duì)準(zhǔn)確度的要求特別高。一旦儀器被污染，就會(huì)嚴(yán)重影響其準(zhǔn)確度，可以從基線變化、柱壓變化、峰面積變化和保留時(shí)間四方面來(lái)判斷液相色譜儀是否被污染。
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