液相色譜儀檢定經(jīng)驗(yàn)分享，新手值得借鑒
2021-01-20
[1995]
液相色譜儀是一類(lèi)利用混合物在固定相和流動(dòng)相間分配比的差異, 對(duì)混合物進(jìn)行分離、分析的儀器。可用于分離分析占有機(jī)物總數(shù)近80%的高沸點(diǎn)、熱不穩(wěn)定、高分子化合物, 其中高效液相色譜儀更具有高速、高效、高選擇性、高靈敏度等優(yōu)點(diǎn), 現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室、化學(xué)化工、生物、醫(yī)藥學(xué)、環(huán)境、食品等領(lǐng)域。
液相色譜儀檢定中的注意事項(xiàng)：
1.泵流量檢定中的注意事項(xiàng)：首先需要保管好有關(guān)的試驗(yàn)材料，再進(jìn)行數(shù)據(jù)收集。并較好用一個(gè)人同時(shí)進(jìn)行計(jì)時(shí)和流動(dòng)相的收集，這樣可以較大程度地防止誤差出現(xiàn)；同時(shí)由于甲醇有揮發(fā)性，必須要對(duì)實(shí)驗(yàn)的時(shí)間和速度進(jìn)行良好把控。與設(shè)定值相比，若實(shí)際流速較低，則需要對(duì)過(guò)濾頭、單向閥進(jìn)行清洗或更換；一旦流速偏高，就要對(duì)壓縮補(bǔ)償調(diào)節(jié)和流速補(bǔ)償進(jìn)行檢查，看是否有效。
2.柱溫箱檢定中的注意事項(xiàng)：在柱溫箱內(nèi)固定數(shù)字溫度計(jì)的探頭，確保使其和色譜柱的位置相同，并選擇35°C和45°C進(jìn)行檢定(也可按照用戶(hù)使用的溫度設(shè)置)。并參照液相色譜儀的使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作。
3.基線(xiàn)噪聲和基線(xiàn)漂移檢定中的注意事項(xiàng)：在對(duì)漂移和噪聲進(jìn)行檢定時(shí)，避免檢測(cè)器中有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)，并保證流動(dòng)相只有100%的甲醇，必須保證儀器中除了甲醇不能有其他物質(zhì)流動(dòng)相。同時(shí)檢定員一定要對(duì)單位換算嚴(yán)格考慮，不要出現(xiàn)單位上的差錯(cuò)而影響檢定結(jié)論。
4.較小檢測(cè)濃度檢定中的注意事項(xiàng)：較小檢測(cè)濃度的檢定同上面的基線(xiàn)噪聲采用相同的條件，在對(duì)較小檢測(cè)濃度進(jìn)行檢定時(shí)，可將10- 20μL的質(zhì)量濃度為1.00×10-7g/mL的萘-甲醇溶液注入到進(jìn)樣系統(tǒng)中，并遵循一定的操作步驟對(duì)色譜圖進(jìn)行嚴(yán)格記錄，并按照公式CL=2NdcV/20H計(jì)算出較小檢測(cè)濃度。
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